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GB 4806.12-2022 食品接觸用竹木材料及制品

      來源:《肉類產(chǎn)業(yè)資訊》    2023年第1期
 
內(nèi)容摘要:本標準適用于食品接觸用竹木材料及制品。
  1  范圍
  本標準適用于食品接觸用竹木材料及制品。
  2  術(shù)語和定義
  2.1  食品接觸用竹木材料及制品
  在正常使用條件下,各種已經(jīng)或預(yù)期可能與食品或食品添加劑(以下簡稱食品)接觸,或其成分可能轉(zhuǎn)移到食品中的,以竹、木或軟木為原料制成的材料及制品,包括軟木塞和植物纖維板制品等。
  3  基本要求
  食品接觸用竹木材料及制品應(yīng)符合GB 4806.1的規(guī)定。
  4  技術(shù)要求
  4.1  原料要求
  4.1.1  食品接觸用竹木材料及制品使用的原料不應(yīng)對人體健康產(chǎn)生危害。
  4.1.2  食品接觸用竹木材料及制品中油、蠟及其他添加劑的使用應(yīng)符合GB 9685及相關(guān)公告的規(guī)定。
  4.2  感官要求
  感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1  感官要求
項目 要 求
感官 色澤正常,無毛刺、蟲蛀a、異臭、霉斑或其他污物
浸泡液 遷移試驗所得浸泡液不應(yīng)有沉淀、異臭、異常著色等感官性能的劣變
a不適用于軟木材料及制品
  4.3  理化指標
  4.3.1  通用理化指標
  通用理化指標應(yīng)符合表2和表3的規(guī)定。
表2  遷移物指標
項  目 指標 檢測方法
總遷移量a/(mg/dm2)b                  ≤ 10 GB 31604.8
甲醛/(mg/kg)              ≤ 15 GB 31604.48
二氧化硫/(mg/kg)          ≤ 10    附錄Ac
五氯苯酚及其鹽類(以五氯苯酚計)/(μg/kg  ≤ 0.15 食品模擬物和遷移試驗條件按照GB 31604.1和GB 5009.156選擇,測定按照SN/T 2204d進行
a僅適用于使用了涂料、粘合劑和(或)油墨的食品接觸用竹木材料及制品。對于使用粘合劑和(或)油墨的食品接觸用竹木材料及制品,如果按照規(guī)定選擇的食品模擬物測得的總遷移量超過限量時,應(yīng)按照GB 31604.8測定三氯甲烷提取物,并以測得的三氯甲烷提取量進行結(jié)果判定。
b嬰幼兒專用食品接觸竹木材料及制品應(yīng)根據(jù)實際使用中的面積體積比將結(jié)果單位換算為mg/kg,且限量為≤60mg/kg。
c僅采用水為食品模擬物。
d將經(jīng)遷移試驗所得浸泡液加入0.5mL硫酸溶液(1+1)[選擇4%(體積分數(shù))乙酸作為食品模擬物時除外],混合均勻后按照SN/T 2204測定。
表3 殘留物指標
項目 指標 檢測方法
噻菌靈/(mg/kg) ≤ 1.2
附錄B
鄰苯基苯酚/(mg/kg)   ≤ 4.8
抑酶唑(mg/kg)≤ 0.4
 聯(lián)苯/(mg/kg)≤ 0.6
  4.3.2  其他理化指標
  食品接觸用竹木材料及制品應(yīng)符合GB 9685及相關(guān)公告對油、蠟及其他添加劑的特定遷移限量(SML)、特定遷移總量限量[SML(T)]和最大殘留量(QM)等理化指標的規(guī)定。
  4.4  微生物限量
  預(yù)期與食品直接接觸,且不經(jīng)過消毒或清洗直接使用的竹木材料及制品的微生物應(yīng)符合GB 14934的規(guī)定,與食用、烹飪或者加工前需經(jīng)去皮、去殼或清洗的食品接觸的竹木材料及制品除外。
  4.5  其他技術(shù)要求
  使用了涂料、油墨和(或)黏合劑等材料的食品接觸用竹木材料及制品,還應(yīng)符合涂料、油墨和(或)黏合劑等相應(yīng)食品安全國家標準的規(guī)定。
  5  其他
  5.1  遷移試驗
  遷移試驗應(yīng)按GB 31604.1和GB 5009.156的規(guī)定執(zhí)行。本標準有特殊規(guī)定的除外。
  5.2  標簽標識
  標簽標識應(yīng)符合GB 4806.1的規(guī)定。
附錄A
食品接觸用竹木材料及制品中二氧化硫遷移量的測定
  A.1  原理
  選擇水作為食品模擬物,對試樣進行遷移試驗,試樣中二氧化硫遷移至水中,在密閉裝置中對試驗溶液進行酸化、蒸餾,釋放出其中的二氧化硫,釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用濃鹽酸酸化,碘標準溶液滴定,根據(jù)所消耗的碘標準溶液量計算得到試樣中二氧化硫的遷移量。
  A.2  試劑和材料
  按照GB 31604.32-2016第一法(滴定法)中第3章進行。
  A.3  儀器和設(shè)備
  按照GB 31604.32-2016第一法(滴定法)中第4章進行,其中碘量瓶更改為梨形瓶,全玻璃蒸餾裝置參見圖A.1。
  A.4  分析步驟
  A.4.1  食品模擬物試液的制備
  按照GB 5009.156和GB 31604.1的要求,選擇水作為模擬物,對樣品進行遷移試驗,得到食品模擬物試驗溶液。遷移試驗過程中,應(yīng)避免樣品受到其他來源的二氧化硫污染,并密封以防止二氧化硫揮發(fā)損失。
  A.4.2  空白試液的制備
  按照A.4.1的操作處理未與竹木材料及制品接觸的食品模擬物。
  A.4.3  蒸餾
  量取250mL遷移試驗所得試驗溶液,置于500mL圓底燒瓶b(見圖A.1)中;在圓底燒瓶a(見圖A.1)中加入250mL水,為防止測試溶液暴沸,加入2顆~3顆玻璃珠,按照GB 31604.32-2016第一法(滴定法)5.2進行蒸餾,從“裝上冷凝裝置”做起。
  空白試驗溶液同時按照上述操作進行蒸餾。
  說明:
  1--電子加熱爐;
  2--圓底燒瓶a;
  3--安全管;
  4--螺旋夾;
  5--水蒸氣導管;
  6--圓底燒瓶b;
  7--餾出液導管;
  8--冷凝管;
  9--接液管;
  10--梨形瓶。

圖A.1  全玻璃蒸餾裝置圖
  A.4.4  滴定
  按照GB 31604.32-2016第一法(滴定法)5.3進行滴定??瞻自囼炄芤和瑫r進行滴定。
  A.5  結(jié)果與表述
  試樣中二氧化硫遷移量按式(A.1)計算:
  ..................(A.1)
  式中:
  X --試樣中二氧化硫遷移量,單位為毫克每千克(mg/kg);
  V1--滴定試驗溶液所用碘標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
  V0--滴定空白試驗溶液所用碘標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
  c--碘標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
  32--1 L碘標準溶液[(I2 )=1.0mol/L]相當?shù)亩趸虻馁|(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
  V2 --試樣浸泡溶液的體積,單位為升(L);
  S1 --試樣測試時的接觸面積,單位為平方分米(dm2);
  0.25--試樣溶液的蒸餾體積,單位為升(L);
  S2--試樣實際接觸食品的面積,單位為平方分米(dm2)
  m--試樣實際接觸固態(tài)食品的質(zhì)量,或?qū)嶋H接觸液態(tài)食品的體積所對應(yīng)的食品質(zhì)量,單位為千克(kg);各種液態(tài)食品通常按密度為1kg/L將其體積換算為相應(yīng)的質(zhì)量。
  注:試樣實際接觸食品的面積體積比不能確定時,式(A.1)中的“S2/m”取6dm2/kg。
  計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
  A.6  精密度
  當二氧化硫遷移量不高于5mg/kg時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。當二氧化硫遷移量高于5mg/kg時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
  A.7  其他
  本方法食品模擬物中二氧化硫遷移量的定量限為1.0mg/kg。
附錄B
食品接觸用竹木材料及制品中噻菌靈、鄰苯基苯酚、抑酶唑和聯(lián)苯的測定
  B.1  原理
  取代表性樣品,經(jīng)破碎后用甲醇提取,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,用甲醇定容,過濾后,
  用配二極管陣列檢測器或紫外檢測器的高效液相色譜儀進行檢測,外標法定量。
  B.2  試劑和材料
  B.2.1 試劑
  除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。
  B.2.1.1  乙腈:色譜純。
  B.2.1.2  甲醇:色譜純。
  B.2.1.3  磷酸。
  B.2.1.4  十二烷基磺酸鈉。
  B.2.1.5  流動相溶液:準確取十二烷基磺酸鈉0.681g,加入350mL甲醇、50mL
  mL乙腈、100mL水和1mL磷酸,混勻,過濾后使用。
  B.2.2  標準品
  B.2.2.1  噻菌靈標準品(C10H7N3S,CAS號:148-79-8):純度≥98%,或經(jīng)國家
  認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)。
  B.2.2.2  鄰苯基苯酚標準品(C12H10O,CAS號:90-43-7):純度≥98%,或經(jīng)國
  家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)。
  B.2.2.3  抑霉唑標準品(C14H14Cl2N2O,CAS號:35554-44-0):純度≥98%?;蚪?jīng)
  國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)。
  B.2.2.4  聯(lián)苯標準品(C12H10,CAS號:92-52-4):純度≥98%,或經(jīng)國家認證并
  授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)。
  B.2.3  標準溶液配制
  B.2.3.1  標準儲備液(1 000mg/L):分別準確稱量噻菌靈、鄰苯基苯酚、抑霉唑和聯(lián)苯標準品10mg(精確至0.1mg),甲醇溶解后各自轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混勻,于4℃下保存,有效期為3個月。
  B.2.3.2  混合標準中間液(50 mg/L);分別準確吸取0.5 mL標準儲備液(B.2.3.1)于10 mL容量瓶中,用甲醇稀釋并定容至刻度,混勻,于4℃下保存,有效期為1個月。
  B.2.3.3  標準工作溶液:分別準確吸取噻菌靈、鄰苯基苯酚、抑霉唑和聯(lián)苯的混合標準中間液(B.2.3.2)0.12mL、0.2mL、0.6mL、2mL、4mL、于5個10mL容量瓶中,用甲醇稀釋并定容至刻度,混勻。得到噻菌靈、鄰苯基苯酚、抑霉唑和聯(lián)苯濃度為0.6mg/L、1mg/L、3mg/L、10mg/L、20mg/L的標準工作溶液。現(xiàn)用現(xiàn)配。
  B.3  儀器和設(shè)備
  B.3.1  高效液相色譜儀:配二極管陣列檢測器或紫外檢測器。
  B.3.2  分析天平:感量為0.1mg、0.01g。
  B.3.3  超聲波發(fā)生器。
  B.3.4  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
  B.3.5  0.45?m尼龍微孔濾膜。
  B.4  分析步驟
  B.4.1  試樣處理
  對于可用剪刀、斜口鉗等工具直接剪碎的樣品,如筷子、蒸籠等,直接使用剪刀、斜口鉗等剪成粒徑不超過2.5mm的顆粒,裝入潔凈容器內(nèi),混勻。
  對于難以用剪刀剪碎的樣品,如較厚的砧板等,可用鋸條或電鋸等工具將代表性部位切割成小塊,再用剪刀等工具剪成粒徑不超過2.5mm的顆粒,裝入潔凈容器內(nèi),混勻。對于由層間壓合或粘合而成的樣品,在進行采樣時,取樣部位應(yīng)包含所有的復合層。
  B.4.2  前處理步驟
  稱取試樣2g(精確至0.01g)于50mL離心管中,加入30mL甲醇,超聲提取40min后過濾,殘渣使用20mL甲醇進行淋洗,將淋洗液與濾液合并于梨形瓶中,不高于35℃水浴下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,準確加入1mL甲醇重新溶解,經(jīng)0.45?m微孔濾膜過濾后高效液相色譜法進行分析。
  B.4.3  空白溶液的制備
  除不加試樣外,采用與B.4.2完全相同的分析步驟、試劑和用量。
  B.4.4  色譜參考條件
  B.4.4.1  色譜柱:C18液相色譜柱,250mm×4.6mm,5?m,或等效柱。
  B.4.4.2  流動相:流動相溶液(B.2.1.5),100%。
  B.4.4.3  流速:0.5mL/min。
  B.4.4.4  檢測波長:噻菌靈、鄰苯基苯酚、聯(lián)苯檢測波長為247nm,抑霉唑的檢測波長為226nm。
  B.4.4.5  進樣量:20?L。
  B.4.4.6  柱溫:40℃。
  B.4.5  標準曲線的繪制
  將標準工作溶液(B.2.3.3)分別注入高效液相色譜儀中,測定相應(yīng)的物資,以各標準工作溶液的濃度為橫坐標,以各相應(yīng)的物質(zhì)的峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。標準溶液的色譜圖參見圖B.1。
  B.4.6  試樣溶液的測定
  將試樣溶液(B.4.2)及空白溶液(B.4.3)依次注入液相色譜儀中,根據(jù)標準曲線得到待測液中各物質(zhì)的濃度。
  B.5  分析結(jié)果的表述
  試樣中各物質(zhì)的殘留量按式(B.1)計算:
  ....................(B.1)
  式中:
  X--試樣中噻菌靈、鄰苯基苯酚、抑霉唑或聯(lián)苯的殘留量,單位為毫克每千克(mg/kg);
  C--由標準曲線得到的試樣溶液中噻菌靈、鄰苯基苯酚、抑霉唑或聯(lián)苯的濃
  度,單位為毫克每升(mg/L);
  C0--由標準曲線得到的空白溶液中噻菌靈、鄰苯基苯酚、抑霉唑或聯(lián)苯的濃度,單位為毫克每升(mg/L);
  V--試樣定容的體積,單位為毫升(mL);
  1000--換算系數(shù);
  m--試樣的稱樣量,單位為克(g)。
  計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
  B.6  精密度
  當待測物含量不高于1mg/kg時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果
  的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。當待測物含量高于1 mg/kg時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
  B.7  其他
  當取樣量為2 g時,噻菌靈、鄰苯基苯酚、抑霉唑和聯(lián)苯四種物質(zhì)殘留量的
  檢出限均為0.15mg/kg,定量限均為0.30mg/kg。
  說明:
  1--噻菌靈
  2--鄰苯基苯酚
  3--抑霉唑
  4--聯(lián)苯

圖B.1  噻菌靈、鄰苯基苯酚、抑霉唑和聯(lián)苯標準溶液的液相色譜圖(3mg/g)
  本標準由中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會、國家市場監(jiān)督管理總局于2022年6月30日發(fā)布,2022年12月30日實施。
 
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